Thứ bảy, 17/11/2018 01:49

Nghiệm thu nhiệm vụ KH&CN cấp quốc gia: Hoàn thiện quy trình công nghệ thu hồi riêng rẽ các oxit nguyên tố đất hiếm từ xúc tác FCC đã qua sử dụng của nhà máy lọc dầu Dung Quất, mã số NĐT.09.GER/15

29/08/2018

I. Thông tin chung về nhiệm vụ

1. Tên đề tài

Hoàn thiện quy trình công nghệ thu hồi riêng rẽ các oxit nguyên tố đất hiếm từ xúc tác FCC đã qua sử dụng của nhà máy lọc dầu Dung Quất

Mã số đề tài: NĐT.09.GER/15

Thuộc nhiệm vụ khoa học và công nghệ theo Nghị định thư

2. Mục tiêu nhiệm vụ

Tiếp thu và làm chủ được quy trình công nghệ thu hồi riêng rẽ từng oxit nguyên tố đất hiếm trong xúc tác FCC đã qua sử dụng của nhà máy lọc dầu Dung Quất;

Xây dựng được hệ thống pilot thu hồi các oxit nguyên tố đất hiếm từ xúc tác FCC đã qua sử dụng của nhà máy lọc dầu Dung Quất công suất 100 kg xúc tác thải/mẻ;

3. Chủ nhiệm nhiệm vụ

TS. Nguyễn Anh Đức

4. Tổ chức chủ trì nhiệm vụ

Viện Dầu khí Việt Nam, 167 Trung Kính, Cầu Giấy, Hà Nội

5. Tổ chức phối hợp thực hiện nhiệm vụ:

•           Công ty cổ phần Cơ – Điện – Môi trường Lilama

•           Đại học kỹ thuật Dresden (TU Dresden)

6. Tổng kinh phí thực hiện:                                      3.495 triệu đồng.

Trong đó, kinh phí từ ngân sách SNKH:                   3.495 triệu đồng.

                 Kinh phí từ nguồn khác:                                   0 triệu đồng.

6. Thời gian thực hiện theo Hợp đồng: 24 tháng

Bắt đầu: tháng 12/2015;                              Kết thúc: tháng 12/2018.

Thời gian thực hiện theo văn bản điều chỉnh của cơ quan có thẩm quyền: Gia hạn đến 21/4/2018 theo Quyết định số 3336/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 11 năm 2017

7. Danh sách thành viên chính thực hiện nhiệm vụ:

Số TT

Họ và tên

Cơ quan công tác

1

TS. Nguyễn Anh Đức

Viện Dầu Khí Việt Nam

2

TS. Lê Phúc Nguyên

Viện Dầu Khí Việt Nam

3

TS. Đặng Thanh Tùng

Viện Dầu Khí Việt Nam

4

TS. Nguyễn Hữu Lương

Viện Dầu Khí Việt Nam

5

Ths. Phạm Thị Hải Yến

Viện Dầu Khí Việt Nam

6

TS. Nguyễn Tuấn Anh

Viện Dầu Khí Việt Nam

7

ThS. Đặng Văn Sỹ

LILAMA EME

8

Nguyễn Hữu Hạnh

LILAMA EME

9

ThS. Ngô Thúy Phượng

Viện Dầu Khí Việt Nam

 

II. Dự kiến tổ chức nghiệm thu kết quả thực hiện nhiệm vụ

Thời gian: tháng 09/2018

Địa điểm: Bộ Khoa học và Công nghệ; số 113 Trần Duy Hưng, quận Cầu Giấy, Hà Nội

III. Nội dung tự đánh giá về kết quả thực hiện nhiệm vụ

1. Sản phẩm khoa học

1.1. Các sản phẩm được hoàn thành đầy đủ theo nội dung hợp đồng, đạt yêu cầu chất lượng và số lượng đăng ký.

1.2. Danh mục sản phẩm khoa học đã hoàn thành

a) Sản phẩm dạng I:

Số TT

Tên sản phẩm

Đơn vị đo

Mức chất lượng cần đạt

Theo đăng ký

Thực tế

1

Hệ thiết bị pilot quy mô 100 kg xúc tác FCC/mẻ (đã qua sử dụng) đảm bảo thu hồi trên 90% oxit nguyên tố đất hiếm

Hệ thống

- Khả năng nhập liệu: 100 kg/mẻ. Gồm 3 module: thu hồi, làm giàu và tinh chế. Module thu hồi có hệ thống khuấy và gia nhiệt đến 150oC, có khả năng chịu axit. Module làm giàu được sử dụng thiết bị khuấy trộn có khả năng chịu axit, bazơ trong khoảng pH rộng từ 0-14. Module tinh chế gồm 2-3 battery nối tiếp. Mỗi battery có hệ thống khuấy và gia nhiệt đến 150oC, có khả năng chịu axit, có bể lắng phân tách pha nước và pha hữu cơ. Các dung dịch sau tinh chế được sử dụng thiết bị nung tự có chuyển thành dạng các oxit. Hệ thiết bị có độ thu hồi oxit đất hiếm >90%. Hệ thống có các thiết bị phụ trợ nhằm đảm bảo các yếu tố về an toàn và môi trường trong quá trình vận hành, đảm bảo không phát sinh chất thải thứ cấp

-Bản vẽ thiết kế hệ thiết bị kèm theo

- Được hội đồng khoa học nghiệm thu

- Khả năng nhập liệu: 100 kg/mẻ. Gồm 3 module: thu hồi, làm giàu và tinh chế. Module thu hồi có hệ thống khuấy và gia nhiệt đến 150oC, có khả năng chịu axit. Module làm giàu được sử dụng thiết bị khuấy trộn có khả năng chịu axit, bazơ trong khoảng pH rộng từ 0-14. Module tinh chế gồm 2-3 battery nối tiếp. Mỗi battery có hệ thống khuấy và gia nhiệt đến 150oC, có khả năng chịu axit, có bể lắng phân tách pha nước và pha hữu cơ. Các dung dịch sau tinh chế được sử dụng thiết bị nung tự có chuyển thành dạng các oxit. Hệ thiết bị có độ thu hồi oxit đất hiếm >90%. Hệ thống có các thiết bị phụ trợ nhằm đảm bảo các yếu tố về an toàn và môi trường trong quá trình vận hành, đảm bảo không phát sinh chất thải thứ cấp

-Bản vẽ thiết kế hệ thiết bị kèm theo

- Được hội đồng khoa học nghiệm thu

 

Các oxit đất hiếm riêng rẽ có độ tinh khiết ≥ 99,9%.

kg

10kg với độ tinh khiết ≥ 99,9%.

10kg với độ tinh khiết ≥ 99,9%.

 

Chất nền giàu nhôm: 30-50% Al2O3

 

100 kg chất nền có hàm lượng Al2O3 30-50%. Chất nền không thu được đảm bảo không thuộc chất thải rắn nguy hại

100 kg chất nền có hàm lượng Al2O3 42%. Chất nền không thu được đảm bảo không thuộc chất thải rắn nguy hại

 

b) Sản phẩm dạng II:

Số TT

Tên sản phẩm

Yêu cầu khoa học cần đạt

Theo đăng ký

Thực tế

 

01 Quy trình công nghệ thu hồi riêng rẽ từng oxit nguyên tố đất hiếm từ xúc tác FCC đã qua sử dụng của nhà máy lọc dầu Dung Quất

- Các thông số công nghệ chi tiết của quy trình thu hồi riêng rẽ từng oxit nguyên tố đất hiếm từ xúc tác FCC đã qua sử dụng của nhà máy lọc dầu Dung Quất. Trong đó có các thông số tương ứng điều kiện cụ thể để tạo ra các oxit có độ tinh khiết >95% và các thông số quy trình để tạo ra các oxit có độ tinh khiết >=99,9%.

- Quy trình đưa ra đảm báo tính khoa học, an toàn, khả thi, phù hợp với điều kiện sản xuất tại Việt Nam. Bên cạnh đó, quy trình đề xuất cũng phải đảm bảo yếu tố an toàn môi trường và không sinh ra bất cứ chất thải thứ cấp nào

- Được hội đồng khoa học nghiệm thu

- Các thông số công nghệ chi tiết của quy trình thu hồi riêng rẽ từng oxit nguyên tố đất hiếm từ xúc tác FCC đã qua sử dụng của nhà máy lọc dầu Dung Quất. Trong đó có các thông số tương ứng điều kiện cụ thể để tạo ra các oxit có độ tinh khiết >95% và các thông số quy trình để tạo ra các oxit có độ tinh khiết >=99,9%.

- Quy trình đưa ra đảm báo tính khoa học, an toàn, khả thi, phù hợp với điều kiện sản xuất tại Việt Nam. Bên cạnh đó, quy trình đề xuất cũng phải đảm bảo yếu tố an toàn môi trường và không sinh ra bất cứ chất thải thứ cấp nào

- Được hội đồng khoa học nghiệm thu

 

 

  •  
  •  

 

c) Sản phẩm dạng III:

Số TT

Tên sản phẩm

Yêu cầu khoa học cần đạt

Theo đăng ký

Thực tế

1

Bài báo quốc tế thuộc danh mục ISI về công nghệ thu hồi đất hiếm từ xúc tác FCC thải

01 bài

01 bài

 

Bài báo quốc tế thuộc danh mục ISI về phương pháp tách riêng rẽ các oxit đất hiếm từ hỗn hợp của chúng

01 bài

01 bài

 

d) Sản phẩm dạng IV:

STT

Cấp đào tạo

Số lượng người

Theo đăng ký

Thực tế

1

Đào tạo thạc sỹ

01 người

01 người

2

Đào tạo nghiên cứu sinh

0 người

01 người

 

e) Tình hình đăng ký bảo hộ quyền sở hữu trí tuệ

STT

Tên sản phẩm

Kết quả

Theo đăng ký

Thực tế

1

02 đăng ký bảo hộ quyền sở hữu trí tuệ

Không đăng ký

  1. đăng ký bảo hộ quyền sở hữu trí tuệ (chấp nhận đơn) „Phương pháp thu hồi mối của các kim loại đất hiếm có độ tinh khiết cao từ chất xúc tác thải của quá trình cracking dầu mỏ“ (Quyết định số 84262/QĐ-SHTT ký ngày 29 tháng 11 năm 2017).
  1. đăng ký bảo hộ quyền sở hữu trí tuệ (chấp nhận đơn) „Phương pháp thu hồi muối của các kim loại đất hiếm có trong chất xúc tác của quá trình cracking xuacs tác tầng sôi đã qua sử dụng“ (Quyết định số 84596/QĐ-SHTT ký ngày 26 tháng 12 năm 2016)

 

2. Những đóng góp mới của nhiệm vụ

Tính mới của nhiệm vụ được thể hiện:

Trong nghiên cứu này, nhóm tác giả đã phát triển quy trình thu hồi các cation kim loại đất hiếm với độ tinh khiết cao từ xúc tác FCC thải của Nhà máy Lọc dầu Dung Quất. So với các nghiên cứu trên thế giới thì đối tượng xúc tác FCC thải của NMLD Dung Quất có tính rất đặc thù là chứa hàm lượng Fe rất cao. Chính vì vậy, các phương pháp kỹ thuật hiện đang sử dụng trên thế giới không thể áp dụng được cho đối tượng xúc tác FCC thải của NMLD Dung Quất do không đạt được độ tinh khiết cao của sản phẩm.

            Nhóm tác giả đã khảo sát các phương pháp nhằm loại Fe(III) trước khi tinh chế đất hiếm. Kết quả cho thấy phương pháp kết tủa phân đoạn truyền thống không hiệu quả để loại Fe(III) ra khỏi hỗn hợp cùng các cation đất hiếm. Do đó, việc áp dụng thêm một quá trình chiết tách dung môi để loại Fe(III) đã được tiến hành. Kết quả khảo sát cho thấy có thể loại Fe(III) ra khỏi hỗn hợp chứa với các cation đất hiếm và Al(III) bằng hỗn hợp 25% (v/v) diisooctylphosphinic acid (DiOPA) trong n-octane với thời gian 140 phút.

            Với nghiên cứu này, lần đầu tiên việc thu hồi đất hiểm từ đối tượng xúc tác FCC thải có hàm lượng Fe(III) cao được khảo sát; đồng thời chỉ ra hạn chế của phương pháp kết tủa phân đoạn truyền thống trong ứng dụng thực tế. Trên cơ sở kết quả nghiên cứu, một hệ thống thu hồi đất hiếm từ xúc tác FCC thải đã được xây dựng với quy mô là 100kg xúc tác thải/mẻ. Kết quả nghiên cứu có tính ứng dụng cao, có thể áp dụng cho nhiều đối tượng xúc tác FCC thải khác trên thế giới, nhất là trong bối cảnh nguyên liệu chế biến với hàm lượng tạp chất như Fe, Ni, V, Ca… ngày càng cao. Trên cơ sở đó, kết quả của dự án cũng đã được đăng trên tạp chí ISI, Korean Journal of Chemical Engineering. Tên của bài báo là “Production of high purity rare earth mixture from iron-rich spent fluid catalytic cracking (FCC) catalyst using acid leaching and two-step solvent extraction process”. Qua đó cho thấy hiệu quả kỹ thuật của phương án đề xuất là rất rõ ràng.

3. Hiệu quả của nhiệm vụ

a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ:

(Nêu rõ danh mục công nghệ và mức độ nắm vững, làm chủ, so sánh với trình độ công nghệ so với khu vực và thế giới…)

So với phương án chôn lấp hiện tại thì phương án đưa ra có hiệu quả kinh tế rất rõ ràng, thay vì phải chi trả khoảng 4 triệu đồng/tấn để thực hiện việc thuê đơn vị chôn lấp, thì việc thu hồi đất hiếm có thể tạo ra lợi nhuận 1-1,5 triệu/tấn xúc tác.

b) Hiệu quả về kinh tế xã hội:

(Nêu rõ hiệu quả làm lợi tính bằng tiền dự kiến do đề tài, dự án tạo ra so với các sản phẩm cùng loại trên thị trường…)

Khi kết quả của đề tài được chuyển giao ứng dụng trong thực tế sẽ tạo thêm công ăn việc làm cho người lao động tại đia phương triển khai nhiệm vụ